Εξαιρετικά γρήγορο υγρό χρωματομέτροProminenece UFLC

Η γρήγορη ανάλυση έχει χρησιμοποιηθεί πάντα ως σημαντικό τεχνικό θέμα, αλλά με την ταχεία διάδοση του LCMS, η αύξηση της σχέσης κόστους-αποδοτικότητας έγινε ένα επείγον ζήτημα και ένας σημαντικός παράγοντας για την επιτάχυνση της ταχύτητας.
Η γρήγορη ανάλυση είναι η μείωση του χρόνου ανάλυσης, που συνήθως επιτυγχάνεται με τη μείωση της χρωματογραφικής στήλης ή την αύξηση της ροής στη φάση ροής. Ωστόσο, χρησιμοποιώντας μια συνήθως χρησιμοποιούμενη στήλη γέμισης με μέγεθος σωματιδίων 5 μm, η απόδοση διαχωρισμού με οποιαδήποτε μέθοδο μειώνεται σημαντικά, καθιστώντας έτσι την ταχύτητα άχρηστη νόημα.
Έτσι, αναπτύχθηκαν οι ακόλουθες δύο μεθόδοι:
• Χρήση μικρών σωματιδίων
Με αυτή τη μέθοδο θα καταστεί δυνατή η γρήγορη διαίρεση. Ωστόσο, λόγω της αύξησης της αντίστασης ροής στη χρωματογραφική στήλη, η πίεση στα διάφορα μέρη του οργάνου και στη χρωματογραφική στήλη θα αυξηθεί σημαντικά.
• Διαχωρισμός υψηλής θερμοκρασίας
Οι υψηλότερες θερμοκρασίες επιταχύνουν τη διάδοση της ύλης, μειώνοντας ταυτόχρονα την αντίσταση ροής στη στήλη χρωματογραφίας και επιτρέποντας ταχύτερο διαχωρισμό. Η ανάλυση υψηλής θερμοκρασίας είναι αποτελεσματική στη μείωση της πίεσης στη στήλη, αλλά η υψηλή θερμοκρασία προκαλεί υποβάθμιση της χρωματογραφικής στήλης και οδηγεί στη διάσπαση του δείγματος.
Για να αντιμετωπιστεί το πρόβλημα της αντίστροφης πίεσης, αναπτύχθηκαν ειδικά όργανα για τη βελτίωση της αντοχής πίεσης, τα οποία είναι συνήθως πιο ακριβά. Ωστόσο, αυτά τα ειδικά όργανα έπρεπε να συμβιβαστούν όσον αφορά την απόδοση και την ευαισθησία της δειγματοληψίας. Επίσης, οι πυλώνες γέμισης που είναι υπερβολικά λεπτομερείς, απαιτούν υψηλές απαιτήσεις για το υλικό, και η αναλυτική μέθοδος που αναπτύχθηκε με τη χρήση αυτής της χρωματογραφικής πυλώνας θυσίασε την ευελιξία. Ως εκ τούτου, αν αυτό το μέσο χρησιμοποιηθεί σε συμβατικές αναλύσεις HPLC, η αποτελεσματικότητά του θα είναι χαμηλότερη.
Prominence υποστηρίζει γρήγορο διαχωρισμό
Η Prominence χρησιμοποιεί τυποποιημένα εξαρτήματα που μπορούν να καλύψουν τις ανάγκες των ερευνητών τόσο για την παραδοσιακή ανάλυση όσο και για την ανάλυση υψηλής ταχύτητας, καθώς και για την υποστήριξη θερμοκρασιών λειτουργίας έως και 85 ° C, επιτρέποντας ταχύτερη ανάλυση σε χαμηλότερες πιέσεις, ενώ οι αναλυτικές επιδόσεις και τα επίπεδα ροής που αντικατοπτρίζουν το όργανο είναι λιγότερο συνηθισμένα ακόμη και σε πιο ακριβές διαμορφώσεις.
Το Prominence UFLC υποστηρίζει γρήγορη ανάλυση με τα ακόλουθα χαρακτηριστικά:
• Ο μικρός σωλήνας στήλης και η πισίνα κυκλοφορίας μικρού όγκου μειώνουν την επίδραση εκτός στήλης κορυφής.
• Χρησιμοποιήστε μια χρωματογραφική στήλη Shim-pack XR-ODS με μέγεθος σωματιδίων 2,2 μm.
Το Shim-pack XR-ODS είναι μια νέα γενιά γρήγορης ανάλυσης χρωματογραφικών στήλων που λαμβάνουν υπόψη τις λεπτομέρειες των παραπάνω υλικών πλήρωσης και βρίσκουν έξυπνη ισορροπία από τη σχέση μεταξύ απόδοσης διαχωρισμού και πίεσης, βελτιώνοντας ή διατηρώντας το αποτέλεσμα διαχωρισμού μειώνοντας ταυτόχρονα τον χρόνο ανάλυσης.

Chromatographic conditions; column: described above, mobile phase: water/acetonitrile (3/7,v/v), flow rate: described above, temperature: 40 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(XR-ODS), 10μL(VP-ODS).
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
• Ο αυτόματος δειγματοληπτής Prominence SIL-20A επιτρέπει εξαιρετικά γρήγορη δειγματοληψία 10 μl σε 10 δευτερόλεπτα.

Chromatographic conditions; column: Shim-pack XR-ODS(3mm i.d.×30 mm, 2.2μm), mobile phase: water/acetonitrile(4/6 to 2/8 in 0.4 min, convex gradient), flow rate: 3mL/min, temperature: 80 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(each 800 nm ol),.0.1 min delayed injection.
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
Υποστηρίζει την ανάλυση υψηλών θερμοκρασιών έως και 85 ℃.
Θερμοκρασία και γρήγορη ανάλυση: Καθώς η θερμοκρασία της στήλης αυξάνεται, ο αριθμός των θεωρητικών πύργων αυξάνεται, η αποτελεσματικότητα της στήλης αυξάνεται και η πίεση της στήλης μειώνεται.

Chromatographic conditions;
mobile phase:　water/acetonitrile (3/7, v/v),
detection: absorbance at 245 nm.
Κορυφές: 1: Φινυελοακετόνη 2: Φινυελοακετόνη 3: Φινυελοακετόνη 4: Φινυελοακετόνη 5: Φινυελοακετόνη 6: Φινυελοακετόνη 7: Φινυελοακετόνη
Η επίδραση της θερμοκρασίας στις ενώσεις: Η ανάλυση υψηλής θερμοκρασίας είναι αποτελεσματική στη μείωση της πίεσης της στήλης, αλλά η υψηλή θερμοκρασία προκαλεί υποβάθμιση της χρωματογραφικής στήλης, οδηγεί στη διάσπαση του δείγματος και άλλες ελλείψεις που απαιτούν προσοχή κατά την εφαρμογή. Η ανάλυση υψηλής θερμοκρασίας χρησιμοποιείται μόνο ως βοηθητικό μέσο για την ταχεία ανάλυση.
• Ο ανιχνευτής με υψηλή συχνότητα δειγματοληψίας επιτρέπει γρήγορη απόκτηση δεδομένων χωρίς απώλεια πληροφοριών.
• Ειδικό λογισμικό μετατροπής μεθόδων χρωματογραφίας που καθιστά εύκολη τη μετατροπή των συνηθισμένων συνθηκών χρωματογραφίας σε συνθήκες UFLC, εξασφαλίζοντας την ευελιξία των μεθόδων ανάλυσης.

Αναπαραγωγικότητα γρήγορης ανάλυσης
Η επαναληψιμότητα του χρόνου διατήρησης των συστατικών στο γρήγορο διαχωρισμό είναι πιο δύσκολη από ό, τι στη συμβατική ανάλυση. Η αναπαραγωγικότητα του χρόνου διατήρησης (RSD) και η τετραγωνική ρίζα του χρόνου αυξάνονται αντίστροφα, έτσι απαιτούνται πιο αυστηρές επιδόσεις παροχής υγρών από τις συμβατικές αναλύσεις. Η Prominence UFLC εγγυάται την εξαιρετική ικανότητα παροχής υγρών με μικροσκοπική ανάλυση παροχής υγρών 3nL/min και την εξαιρετική ικανότητα παροχής υγρών με απόκριση ελέγχου 0,1 δευτερόλεπτο κατά την παροχή υγρών με κλίση.

Τι είναι η υψηλή ροή
Ο στόχος της γρήγορης υγρής χρωματογραφίας είναι η υψηλή ροή, δηλαδή η ανάλυση περισσότερων δειγμάτων κάθε μέρα ή κάθε ώρα. Για να επιτευχθεί υψηλή ροή, δεν πρέπει μόνο να μειωθεί ο χρόνος ανάλυσης μεμονωμένων δειγμάτων, αλλά και να βελτιστοποιηθεί ολόκληρος ο χρόνος δείγματος και ανάλυσης. Η επιδίωξη της ταχύτητας προορίζεται όχι μόνο για τη μείωση του χρόνου ανάλυσης, αλλά και για τη μείωση του κύκλου ανάλυσης. Η ταχύτητα ένεσης δείγματος του Prominence UFLC είναι 10 δευτερόλεπτα, επιτρέποντας σημαντικά να μειωθεί ο κύκλος ανάλυσης.

Παράδειγμα εφαρμογής

Ανάλυση UFLC αμινοξέων που παράγονται από PTC

Υπάρχουν δύο μέθοδοι ανίχνευσης για την ανάλυση αμινοξέων, η μία είναι η μεταγενέστερη παράγωγα μετά τον διαχωρισμό της στήλης χρωματογραφίας ανταλλαγής ιόντων για την ανίχνευση παραγωγής και η άλλη είναι η μέθοδος προγενέστερης παράγωγας μετά την πρώτη παράγωγα, χρησιμοποιώντας την αντίστροφη φάση χρωματογραφίας για τον διαχωρισμό. Από την άποψη της γρήγορης ανάλυσης, η μέθοδος προπυλώνας παράγωγής λειτουργεί αποτελεσματικά. Εδώ, η ανάλυση αμινοξέων πραγματοποιήθηκε σε μικρότερο χρονικό διάστημα χρησιμοποιώντας το Shim-pack XR-0DS.
Παράγωξη χρησιμοποιώντας ισοσολβιακιανικό φαινυλικό εστέρα. Η ανάλυση που απαιτεί 25 λεπτά μπορεί να μειωθεί σε 4 λεπτά όταν χρησιμοποιείται μια συμβατική χρωματογραφική στήλη.

Ανάλυση UFLC

Οι χρωστικές ουσίες που προστίθενται στα τρόφιμα είναι συνθετικές και φυσικές ενώσεις, οι οποίες είναι υψηλά υδατοδιαλυτές και αναλύονται συχνά με HPLC. Ωστόσο, όταν ένας συνδυασμός πολλών χρωμάτων επιτρέπεται, η ανάλυση απαιτεί πολύ χρόνο ταυτόχρονα. Εδώ παρουσιάζεται ένα παράδειγμα ταυτόχρονης ανάλυσης χρωματικών με τη χρήση Shim-pack XR-ODS Ultra Fast LC. Τα αποτελέσματα της ταυτόχρονης ανάλυσης των 12 συστατικών χρωματικών είναι τα ακόλουθα χρωματογράφημα. Ο χρόνος ανάλυσης που απαιτείται για τη χρήση της συνηθισμένης LC είναι 50 λεπτά, ενώ η χρήση της υπεργρήγορης LC οδηγεί στην ανάλυση σε περίπου 6 λεπτά.

Ανάλυση UFLC πολυκυκυκλικών αρωματικών υδρογονανθράκων (PAH)

Οι PAH είναι χημικές ουσίες που καθορίζουν το βαθμό ρύπανσης της ατμόσφαιρας από αέρια καύσης, όπως τα οχήματα. Οι PAH είναι ισχυρά καρκινογόνες, οπότε η ατμοσφαιρική παρακολούθηση αυτών των ουσιών είναι ένα σημαντικό πρόγραμμα μέτρησης. Οι PAH παρουσιάζουν ισχυρή φθοροσύνη και μπορούν να χρησιμοποιηθούν ανιχνευτές φθοροσύνης για υψηλή ευαισθησία ανάλυσης.
Για την ανάλυση αυτών των 10 PAH, η UFLC επιτύχει 10 φορές ταχύτερη ανάλυση (χρόνος ανάλυσης 5 λεπτά) σε σχέση με τη συμβατική LC (χρόνος ανάλυσης 50 λεπτά) χωρίς κατάσταση διαχωρισμού απώλειας.